冷原子吸收分光光度法测定土壤中总汞时,主要有以下两种消解试液的方法,让我们一起来看看。
(1)硫酸-硝酸-高锰酸钾消解法
称取制备好的土壤样品0.5~2g(准确至0.0002g)于150mL锥形瓶中,用少量无汞蒸馏水(二次蒸馏水或电渗析去离子水,也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞)润湿样品,加(1+1)硫酸一硝酸混合液5~10rnL,待剧烈反应停止后,加无汞蒸馏水10mL,2%高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插一小漏斗,置于低温电热板上加热至近沸,保持30~60min。分解过程中若紫色褪去,应随时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量的高锰酸钾存在。取下冷却。在临测定前,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。对有机质含量较多的样品,可预先用硝酸加热回流消解,然后再加硫酸和高锰酸钾继续消解。
(2)硝酸-硫酸-五氧化二钒消解法
称取制备好的土壤样品0.5~2g(准确至0.0001g)于150mL锥形瓶中,用少量无汞蒸馏水润湿样品,加入五氧化二钒约50mg,硝酸10~20mL,硫酸5mL,玻璃珠3~5粒,摇匀。在瓶口插一小漏斗置于电热板上加热至近沸,保持30~60min。取下稍冷,加无汞蒸馏水20mL,继续加热煮沸15min,此时试样为浅灰白色(若试样色深应适当补加硝酸再进行分解)。取下冷却,滴加2%的高锰酸钾溶液至紫色不褪。在临测定前,边摇边滴加20%的盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。
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